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如何检测未知溶液里的物质组成?
来源: | 作者:pmofc17f2 | 发布时间: 2019-01-23 | 648 次浏览 | 分享到:

假如,你是21世纪的福尔摩斯,在罪案现场发现了一瓶没有标签的(水)溶液。要怎样去鉴定它的成份?

对于未知溶液的成分鉴定,我想说在实验室工作过的同志们或多或少都做过类似这样的工作吧,因为多数人实验习惯很差,最重要的是经常作死不贴标签!!!

对于未知溶液里的物质组成,到底有没有什么好方法?有人会说:“去北京十号线过个安检就知道了!”......咦?为什么不去1号线?

“来人,上 GC-MS!”

一上来就用GC-MS的人...小编我只能说,好!你是土豪! 可是GC-MS真的能给出满意答案吗? 再说了,要是溶液含有一点无机盐,那可能直接把仪器给整废了。如果再含有有高浓度的HF,那估计你就只能呵呵了......有钱也不能那么任性哒!


好了,不开玩笑,说重点!有人严肃的说:这是不可能完成的任务!但小编我认为咱们分析化学这么多年,如果搞不定这点事儿还是很伤自尊的!

记得高中化学时学过,对于未知溶液,闻一闻其实是最常用的方法,你们实验室是否有这样一个师兄:他负责处理废液,碰到有的同学废液瓶上没写废液成分的,就直接拧开盖闻......也是蛮拼的!致敬!


回归正题!首先我们要设想,这瓶溶液中可能既有无机物,又有有机物。那么接下来我们就要理下思路,要如何经过一系列的检测手段,去定量测定溶液中所含的物质。

目前可用于检测物质的手段很多,大部分只能检测部分物质,有其局限性。光谱分析理论上能做到同时检测液体中分子形式存在的物质。光谱分析技术如傅立叶红外光谱、近红外光谱、紫外-可见光谱、光声光谱等。

随着激光技术的发展,激光拉曼光谱分析技术作为一种快速、无损、高效、准确的检测方法,适用于液体中物质检测。由于不同分子产生的拉曼频移不同,因此通过光谱图的频移可以知道物质。


反正一句话,对于一点信息都没有的一瓶溶液,你要有这个觉悟:基本不可能用单一的分析方法测定!


方案一:

如何简单判断成分是是有机还是无机?

1.如果物质不是聚合物或者分子量很大的物质的话,一般小分子有机物在300°应该会融化的,可以用EDX能量分析光谱仪来测所含元素;

2.在紫外灯下看一下,如果能显色是有机物,反之是无机物。

再进行液液萃取。萃取可以把有机成份从水里取出来,可以得到大部分的有机成份。然后有机相进GC-MS分析,无机元素使用ICP-MS分析。


方案二:

首先,从外观判断,看颜色,有无气味,有无沉淀物,是否可燃,是否具有腐蚀性(对金属,玻璃),是否易挥发。

其次,再采取蒸馏、冷凝、煮干的方法,收集不会冷凝的气体测GC-MS,冷凝后的液体测LC-MS,剩下的结晶物测XRD,结晶物酸溶解后测ICP-MS;

最后,反正要么就是有机物,要么就是无机物,分析比对呗(每次实验时不要用完所有样品,蒸馏的时候尽量无氧环境,如果加热变色,冷却后会不会变回去都能提供线索)。


方案三:

我们假设它是水溶液,无色无味,没有特别的粘稠。不和玻璃容器发生反应。猛撸瓶子也不会出现肥皂水一样的泡沫。简单的物理观察就可以排查出很多信息,然后才开始做化学分析。做化学分析每一步都是烧钱杀时间,因此也要优先选择快速、廉价的方法。还有更重要的一点,是要尽量少消耗待测液,因为它是非常有限的资源。所以无损测试要优先使用。

首先,当然是测pH。

只要一滴水,和低成本的试纸,就可以看出它是哪种属性。红的是酸,蓝的是碱,变白了是氧化剂。当然,如果变黑那可能就是浓硫酸了。。。

然后测导电率和还原电势。

这在初期也是很重要的,因为它可以告诉你有多少电解质在里面,基本就等于告诉你有没有无机溶质。氧化还原势可以帮你估计里面有没有氧化物。这个测试非常简单也非常快。

然后用UV以及荧光光谱。UV光谱虽然不能用来进行定性检测,但是它可以用来排除很多有机物。比如芳香类化合物和配位化合物会在特定的区段吸收。另外,如果幸运的话还有荧光发射,就可以直接找出该化合物。

这两种方法给出的信息量不大,选择优先使用,因为这两种方法的成本低,而且是无损检测。


TGA/DSC同步热分析仪:这是走向本质的一步了。就是把一滴溶液放在铂托盘上,慢慢加热,检测失重曲线和热量吸放曲线。这个测试可以告诉你溶液浓度,有没有挥发性的溶质,以及有没有会受热分解的盐,缺点是时间可能会很长。这一步的分解后的固体可以用SEM-EDX来测元素成分。


ICP-OES:这个测试比较昂贵也很耗时,但是基本可以检测出周期表上大部分的元素了。在检测出元素成份之后需要配制标准样本才能做定量测定,会耗费相当多的时间。


GC-MS/HPLC/毛细管电泳:走到这一步的时候,你应该对溶液里的溶质有个大概的了解了。这些方法的难点在于,实验的条件是由待测液的成份来决定的。不论GC还是LC,选用正确的Column,正确的流速都是非常重要的。如果不知道要分析的东西是什么,就很难选择条件。条件不正确,不同物质的峰可能就叠在一块而无法分析。


另外还有一些方法也可以用作辅助的方法。比如COD 和 TOC 主要用于测定有机物含量的,但是无法得知是哪些化合物。ATR-IR 红外光谱,可以用来检测官能团,但同样不能单独作定性分析。循环伏安法,测定是否有氧化还原对,以及加铁离子,看有没有显色等等。

看了三种方案,你觉得哪种靠谱?很多人会说第三种明显靠谱,光是文字数量上就已经赢了,所以,你是不是明白了一个道理,会用的仪器种类多,就是牛!话说回来,分析化学在于分析,有了理论知识,敢于借助不同的分析仪器尝试才是真理。